如何提取辣椒素(辣椒粉中辣椒素的提取方法及其对PU微粒样品稳定性的影响)
云基奔 • 2024-03-21 11:16:21 • 次
引言
几千年前,传统的基于草药的治疗方法就开始出现了,在过去几十年里,草药医学以中草药的形式得到了指数级的增长,辣椒最早发现于美洲,哥伦布发现之后迅速传播到全世界,超过9%的辣椒产自亚洲,全球约四分之一的人口食辣椒,也包括其药理特性。
干辣椒果实含有8%的蛋白质、约%的脂肪、6%的纤维素、6%的还原糖、9毫克/千克铜、毫克/千克锌、约8毫克/千克锰和大约6毫克/千克铁,主要挥发性化合物为β-离子环己酮,它是辣椒味道的主要成分。
不同的辣椒提取物中发现了以下有机化合物,黄酮、黄酮醇、黄苷,以及游离类固醇,而皂苷只在甲醇提取的乙醇提取物部分中发现,摄入的辣椒素能减少高脂肪,和高碳水化合物饮食带来的不良影响。
辣椒粉中辣椒素的提取方法
在过去的十年中,开发了许多辣椒粉中辣椒素的提取方法,样品数量、溶剂选择和数量、提取时间和温度以及程序的重复性和可重复性是影响提取效果的主要参数,辣椒是从罗马尼亚蒂米什县的一个,远离任重要高速公路的蔬菜园中采摘的。
它们在种植后的75-9天内采摘,大小约为.5-英寸,并在9°C下快速干燥8小时,称量.5g干辣椒粉溶解在mL溶剂中,在微波辅助提取中加热,提取物冷却后,在rpm下离心分钟,PU颗粒的合成基于自发乳化和界面聚加成反应。
这是一个多步骤的协议,在单独的实验室烧瓶中制备有机相和水相,有机相通过在磁力搅拌和轻加热下将极少量的EG与二异氰酸酯溶解在.mL丙酮中而制备出来,将二元醇逐渐添加到有机相中是为了改变其粘度并使其接近于水相的粘度,这在PU工业中被称为半预聚物法。
在另一个烧瓶中,水相通过将表面活性剂与EG和PEG溶解在蒸馏水中,并在相同的搅拌速度和加热水平下制备,下一步是以增加的搅拌速度迅速向另一相注射,不加热,搅拌在小时内持续以确保所有化学反应的完成。
协议的第三步是样品的纯化,在进行任何表征之前,通过将产品作为薄层放置在塑料培养皿中,在5°C的烘箱中风干几天以去除水和丙酮,当培养皿重量连续小时保持不变时,样品被认为完全干燥,以获得带有和不带有辣椒提取物的PU颗粒。
对含有和不含辣椒提取物的PU颗粒的稳定性进行评估,将这两个样品分别放置在8°C±.°C、5±.5°C和°C±.5°C,相对湿度为65%±%。每隔三天记录一次物理参数,包括颜色、电导率和pH值,持续一个月。
通过监测5nm和5nm处最大吸光度的变化来监测样品的颜色稳定性,以找出由于共色素反应起的高度增色效应和红移效应,使UViLine9分光光度计、石英比色皿和背景线,通过电导率计在5°C下测定稀释溶液的电导率。
使相同的溶液在5°C下测量pH值,仪器在之前使HI7、HI77和HI7的缓冲溶液进行了校准。所有测量均进行了三次,并将数据报告为平均值,使仪器监测颗粒的尺寸和表面电荷,由尺寸分析仪和一种称为Wallis的电位分析仪组成。
使不同倍率确定PU样品的拓扑结构特征,高电压值设定为kV。样品在真空下进行测试,使SANS方法确定PU微粒的纹理特性,SANS提供了关于纳米尺度孔隙特性的信息,特别是关于PU基体-孔隙界面的信息,涵盖了样品的整个体积。
FSANS仪器位于匈牙利布达佩斯研究反应堆,YS是一种针孔型SANS仪器,而FSANS是一种飞行时间SANS仪器,两者相互补充,以提供更宽的散射矢量范围,对于YS,选择了.8和.Å的中子平均波长,通过盘式速度选择器选择。
样品探测器距离分别为.5和5.5m,使直径为8mm的束流和mm路径长度的样品,在石英比色皿中进行,测量时间为-6分钟,对于FSANS测量,使到Å之间的波长,并通过中子切割系统辅助,选择了5mm的束流直径,测量时间为小时。
对于两种情况下的散射数据进行了探测器灵敏度、空白容器散射和背景噪声的校正,中子强度以散射矢量Q的函数记录,由公式给出,来自具有广泛尺寸分布和高内部表面积特征,多孔系统可以与Porod近似相关的类分形行为来描述。
F(Q)是所谓的形状因子,与记录的中子强度成比例,p是Porod指数,K是中子散射对比度,Vp是散射粒子的体积,数学上可通过方程式来描述,λ是单色中子束的波长,θ是散射角度。
采FTIR光谱技术检查了,CAPs添加到PU微粒中可能起的改变,使Cary6FTIR分光光度计在cm范围内记录了光谱,已知辣椒提取物中的黄酮苷、黄酮基葡萄糖苷、槲皮素和山奈酚衍生物在5nm处被检测到。
使UViLine9分光光度计和比尔-朗伯定律在保持,辣椒提取物的PU微粒在降解介质中的情况下,在周内的每第三天测定了游离CAPs含量,首先绘制了校准曲线,仪器对PU样品进行差示扫描量热测定。
样品被放置在带有穿孔盖的铝坩埚中,在惰性气氛下以每分钟5°的升温速率在20°C至50°C之间加热,进行空铝坩埚作为参考物质,进行相同的测试过程,从德国获得了9只无毛b/c雌性小鼠,它们被分为三组。
标记为组为纯辣椒提取物处理的小鼠,作为参考组,PU_组为%空PU微粒的水悬浮液处理的小鼠,PU_组为%辣椒提取物的PU微粒的水悬浮液研究样本,进行每隔三天在背部皮肤上的涂抹,每次涂抹后分钟进行参数测量,实验持续5天,实验结束时小鼠未被杀死。
使探头评估红斑程度的变化,使探头通过轻轻按压皮肤短暂时间,来评估角质层的水合作,这些探头连接到德国公司,结果会即显示计算机屏幕上,动物在大学生物基地内的标准条件下饲养,小时光照-黑暗循环,水和食物供应充足,恒定温度和湿度超过55%。
含有辣椒提取物和不含辣椒提取物的PU微粒样品的稳定性分析
对含有辣椒提取物和不含辣椒提取物的PU微粒样品的稳定性进行了分析,每隔三天在一个月内进行颜色、电导率和pH值的研究,最大吸光度变化为ΔAmax[5nm]=±.87%和ΔAmax[5nm]=±6.%。
而电导率和pH值的最大变化如下:Δk=±.9%和ΔpH=±.%,即使品保持在8°C或在°C加热,也没有观察到重要的变化,不含辣椒提取物的PU_样品和含有辣椒提取物的PU_样品,PU_样品只包含一个粒子群,直径为8nm。
而PU_样品显示了多个粒子群,1nm处占9%、7nm处占9%和77nm处占6%。PU微粒的尺寸,PU_和PU_确认了聚集体的形成,颗粒之间也存在相互连接。SEM图像显示加载了CAPs,和未加载CAPs的样品之间没有差异。
记录的小角中子散射曲线表示中子强度与散射矢量的关系。对SANS数据的解释是利一个数学模型进行的,该模型是描述真实多孔结构系统的解析的傅里叶变换,模型的描述了散射物体的表面特征。
分形对象的特征是在空间范围内具有自相似性,分形维度是根据方程中的p指数计算的,并提供了关于添加天然提取物前后的孔表面的信息,对于质量分形,分形维度D计算公式为D=6−p,对于表面分形,D=p.Citation9
发现空PU和加入CAP样品的PU的分形维度D为.97,这表明了表面特征由质量向表面分形行为过渡的特点,典型于多孔系统中聚集网络,分形维度的轻微增加表明通过添加椒提取物,对PU基质孔表面几乎没有,或只有很小的变化通过两个样品的红外光谱。
获得非常相似的结果,观察到了所有重要的特征吸收峰:7cm-是振动起的,7cm-是由于C=O键伸振动起的,578cm-是由于脲基N-H键变形振动起的,5cm-是由于C-N键伸缩振动耦到C-O键伸缩振动以及6cm-对于PU的-OH和-NCO键之间形成的键的吸收峰。
除了这些峰外,还观察到了9cm-和857cm-的吸收峰,由于亚甲基基团中不对称和对称伸缩振动起的,6cm-的吸收峰由于亚甲基基团的变形振起,观察到的光谱差异可能与s的纳米尺度相位重新排列有关,添加CAPs样品中C=O信号在75cm-出现增强。
药物释放速率可能是药物输送系统中最重要参数,可以通过评估颗粒尺寸的变化,或测量降解介质内活性成分浓度的变化,来估计该参数,选择了第二种方法,原因是载体的解速率可能不完全与释放速率成比例,另一方面辣椒提取物在较高波长处具有UV-Vis最大吸收峰。
辣椒提取物没有呈现出单一明显的UV-Vis吸收峰,5nm波长被认为是测量其成分浓度的理想波长,7使了五个稀释提取的标准溶液,和一个校正曲线来评估游离提的数量,以确定封装效率和释放特性。
通过研究于洗涤样品PU_的丙酮-水混合物中,游离辣椒提取物的浓度来确定封效率,与合成此样品所的提取物总量相,封装效率为67.9%,基于此,根据文献中描述的过程,每隔三天评估降解介质中提取物的释放量,持续5天。
在所研究的温度范围内,通过DSC分析未获重要的峰值非常敏感的器官,不同的免疫复合物被生成,并在液中循环,它们在位于皮肤中的小血管壁上堆积,结果是过敏反应,这个过程伴随着皮肤发红。
探头通过测量在三个不同波长处发射的光的吸收、反射来评价皮肤色素沉积,这种测量方法具有非常快速和非侵入性的特点,这项研究中,动物皮肤的敏感性可以描述小鼠在接受纯辣椒提取物处理后的红斑改变曲线来观察到。
这些曲线之间的重要差异突出了,有和没有自然提取物的聚氨酯微粒的非刺激潜力,红斑变在这些情况下约为单位/周,而纯提取物处理的小鼠在周内红斑增加了7单位。
皮肤水分是一个皮肤学参数,当红斑和经皮水分散失增加时,它的减少在所有实验中会出现,观察这些变化的幅度是很重要的,因为每次小鼠皮肤评估都会导致这些参数的轻微改变,在这个实验中,获得对已知刺激剂的参数变化水平。
在含有聚氨酯微粒的样本中,皮肤水分的变化要小得多,比参考曲线要小,这是断定这些微粒对人类安全的一个重要原因。
结语
通过对辣椒粉中辣椒素的提取方法,和含有与不含有辣椒提取物的,PU微粒样品的稳定性进行研究,得出了一些重要的结论,首先,成功开发了一种有效的辣椒素提取方法,为进一步的应用打下了基础。
稳定性分析结果表明,添加辣椒提取物可以显著提高PU微粒样品的稳定性,这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
参考文献
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